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甲醛穿孔萃取儀在操作方面有什么細節?

更新時間:2024-12-26點擊次數:184
  甲醛穿孔萃取儀是用于人造板及飾面人造板中甲醛含量測定的專用儀器,其基于滲透輸送和微量注射的萃取原理,以及液-固萃取和液-液萃取技術。首先,將溶劑甲苯與試件共熱,通過液-固萃取使甲醛從板材中溶解出來;然后,將溶有甲醛的甲苯通過穿孔器與水進行液-液萃取,把甲醛轉溶于水中。最后,測定甲醛水溶液的濃度,從而得出板材中的甲醛含量。
  甲醛穿孔萃取儀的操作細節是一個涉及多個步驟和注意事項的復雜過程。以下是對其操作細節的詳細解析:
  1、配制溶液
  配制0.4%乙酰丙酮溶液:使用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中,加入蒸餾水至刻度,振蕩搖勻,并在暗處密閉保存。該溶液的有效期為一周。
  配制20%乙酸銨溶液:稱量100g乙酸銨于250mL燒杯中,加蒸餾水完q溶解后轉至500mL棕色容量瓶中,用蒸餾水潤洗燒杯兩次,合并加入容量瓶中,再加蒸餾水至刻度,振蕩搖勻,并在暗處密閉保存。
  2、安裝設備
  清洗萃取儀玻璃部分,并自下至上順序安裝,小心輕放。在磨砂接口處涂抹少量凡士林以確保密封。
  3、制備板材樣品
  將板材切割成規格為20mm×20mm×厚度的小塊,并稱取適量(如105~110g)作為樣品,精確至0.01g,記作質量M0。
  在圓底燒瓶中加入M0 g板材樣品,用量筒小心加入600mL甲苯。
  4、萃取甲醛
  關上萃取管底部的活塞,向萃取管中加入1L蒸餾水,同時向錐形瓶中加入100mL蒸餾水,確保防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安裝妥當后,檢查各處氣密性。
  打開循環冷卻水,啟動電熱套進行加熱。待甲苯沸騰后,從第一滴甲苯從冷凝管底部滴下的時間開始計時。
  調節電加熱套溫度,使甲苯以每分鐘30mL的速度恒定回流。整個萃取過程持續2小時。
  萃取結束后,移開加熱套,讓儀器迅速冷卻至室溫。
  5、轉移、定容
  開啟萃取管底部的活塞,將甲醛萃取液全部轉至2L容量瓶中。注意不要將萃取儀中的上層甲苯移入。
  兩次分別加入200mL蒸餾水到三角燒瓶中,并讓其虹吸回流到萃取管中,合并轉移到2L容量瓶中。
  用蒸餾水稀釋到刻度線定容(若有少量甲苯混入,需先用滴管吸除)。振蕩搖勻,得到甲醛萃取液。
  6、檢測吸光度A
  用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中,再分別加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸銨溶液至碘量瓶中,蓋上瓶塞搖勻得待測樣品溶液。
  另取一個100mL碘量瓶,量取10mL蒸餾水+10mL乙酰丙酮溶液+10mL乙酸銨溶液,蓋上瓶塞搖勻得空白樣品溶液。
  把兩個碘量瓶放到38~42°C的恒溫水浴鍋中加熱15分鐘,然后取出于暗處靜置冷卻1小時。
  按照分光光度計操作規程,在412nm波長處測量其吸光度A,并記錄空白樣品吸光度Ab和樣品吸光度As。
  7、檢測板材含水率
  用插針式板材含水率計檢測該批板材的含水率,記為H。
  8、計算甲醛濃度
  根據吸光度值和其他已知參數(如體積、質量等),計算出板材的甲醛濃度。
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